蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定
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注：可以按照客户需求，定制特定品种、特定浓度、特定溶剂的混标。
中医认为，蜂蜜味甘、性平，归脾、肺、心、胃、大肠经。具有滋阴润燥、补虚润肺、解毒、调和诸药的作用。常用于肺燥咳嗽、体虚、肠燥便秘、口疮、水火烫伤、胃脘疼痛，还可以解乌头、附子之毒。
蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜在蜂巢中酿制的蜜。蜜蜂从植物的花中采取含水量约为75%的花蜜或分泌物，存入自己第二个胃中，在体内多种转化的作用下，经过15天左右反复酝酿各种维生素、矿物质和氨基酸丰富到一定的数值时，同时把花蜜中的多糖转变成人体可直接吸收的单糖葡萄糖、果糖，水分含量少于23%存贮到巢洞中，用蜂蜡密封。蜂蜜是糖的过饱和溶液，低温时会产生结晶，生成结晶的是葡萄糖，不产生结晶的部分主要是果糖。
大环内酯类抗生素（MALs）是利用放线杆菌或小单孢菌生产的具有大环状内酯环的抗生素的总称，对革兰氏阳性菌和支原体有较强的抑制能力。蜂蜜是我国重要的出口农产品之一，也一直是各国对各种药物残留检测的重点产品。
蜂蜜是由果糖和葡萄糖及其它一些特征的糖类物质和一些微量有机成分组成的水溶液。由于大环内酯抗生素或其代谢产物在体内蓄积达到一定的浓度，可造成前庭和耳蜗神经的损害，导致眩晕和听力减退，严重者造成肝肾的严重损害。许多国家也对我国的出口蜂产品中大环内酯类药物设定了相应限量要求。由国家质量监督检验检疫总局发布的《蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定》（GB/T 23408-2009）标准对蜂蜜中大环内酯类抗生素的液相色谱-质谱/质谱测定方法以及残留量进行了规定。
本实验依据GB/T 23408-2009建立蜂蜜中大环内酯类药物的液相色谱质谱检测方法，经碱性溶液提取，固相萃取柱净化。本实验采用外标法定量，并对此方法可行性进行了验证。
样品前处理
准确称取蜂蜜试样（5.00±0.01g ），置于50 mL具塞离心管中，加入15mL 0.1 mol/L Na2CO3/NaHCO3（pH9.3）缓冲溶液，于液体混匀器上快速混合1 min，使试样完全溶解。将混合液倒入下接HLB 柱的贮液器中，溶液以≤2 mL/min的流速通过Oasis HLB 固相萃取柱.待溶液完全流出后，用5 mL水洗离心管和贮液管并过柱，再用5 mL甲醇＋水（甲醇∶水＝4∶6）洗柱，弃去全部淋出液，抽干，用5 mL甲醇洗脱。收集洗脱液于50℃下用氮气吹干，甲醇＋水（甲醇∶水＝3∶7）定容至1.0 mL，过0.45 μm的滤膜到进样瓶中，供液相色谱/质谱仪测定
液相条件
ExionLC™ AD
ExionLC™ AD是一款具有可扩展性、耐用性、超低交叉污染能力的液相色谱系统；其性能可满足最苛刻的液相色谱方法开发要求，而且使得样品分析应用变得更加简单。该液相色谱系统秉承了SCIEX公司40多年的LC-MS新技术和服务体系。
•在3种不同清冼进样针模式下，都能达到几乎零交叉污染水平
•每次进样循环时间不超过14秒
•自动进样器具有制冷功能，样品瓶容量大100位（2 mL）或者2块微孔板
•最高耐压大于18000 psi
•最大流速5 mL/min
•柱温箱最高温度可达到150 ℃
•可扩展性选择带6块微孔板的高通量自动进器及可选择的检测器
流动相
A: 水（0.1% 甲酸）
B: 甲醇
色谱柱
Phenomenex Luna C18 2.00×150 mm 3u或相当梯度洗脱
柱温
40℃
梯度时间表
质谱条件
QTRAP®5500
创新的LinearAccelerator™技术的设计，非常擅长于代谢物鉴定、低浓度农兽药以及污染物等筛查确证、蛋白质/多肽定量以及生物标志物的验证等领域。完备的MRM3定量功能，提供更高选择性，更准确的数据结果。
离子源
具备电喷雾接口的TurboV™离子源
极性
正离子模式，离子源相关参数如下：
CUR: 20.0
TEM: 450.0
GS1: 60.0
GS2: 60.0
IS: 5500.0
蜂蜜中大环内酯类物质的离子对信息
总结
该方法基于（GB/T23409-2008），使用LC-MS/MS法进行蜂蜜中大环内酯类抗生素的测定，该法简单、灵敏，特异性强，适用于蜂蜜中大环内酯类药物残留的分析确证。并且通过验证可用于各种蜂产品基质中大环内酯类的定量、定性分析。数据库经验证适用于SCIEX Triple Quad™4000系列、4500系列、API 5000、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系统。
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